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Versuch Herstellung von Acetylsalicylsäure |
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Geräte: Pipette, Spatel, Thermometer, Glasstab, beschriftetes Röhrchen,Magnetrührer mit Stativ und zwei Klemmen, Schutzbrille,100ml Erlenmeyerkolben, 250 ml Becherglas (Wasserbad), 500 ml Becherglas (Eisbad, Eiswasser), Nutsche (Saugflasche mit Büchnertrichter, Schlauch und Wasserstrahlpumpe)
Chemikalien:
10 g Salicylsäure(gesundheitsschädlich) |
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| R: 22-36/38 S: 22 | ||
| 10 ml Essigsäureanhydrid (ätzend) |  |
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| R10-20/22-34 S: ½-26-36/37/39 - 45 | ||
| 2 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure (ätzend) NUR VOM LEHRER! |  |
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| R: 35 S1/2-26-30-45 | ||
| Eiswasser | ||
Durchführung:
In einem 100ml Erlenmeyerkolben werden 10 g Salicylsäure und 10 ml Essigsäureanhydrid gegeben. Der Lehrer gibt dann 2 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure dazu.
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Das Gemisch wird auf dem Magnetrührer unter Umrühren mit einem Glasstab im Wasserbad insgesamt ca. 10 Minuten bis auf 60° C erwärmt [beachten: die Platte heizt nach!], bis eine klare Flüssigkeit entsteht [B1]. (Tipp: Holt euch ca. 50°C warmes Wasser!)
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Dann erhöht man die Temperatur für ca. 5 min auf 80-90 °C (weiterhin rühren!), wobei sich das Reaktionsgemisch wieder trübt [B2].
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Anschließend wird das Reaktionsgemisch kurz (ca. 1 Minute ) in Eiswasser gestellt, bis die Acetylsalicylsäure auskristallisiert.
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Das Produkt wird mit einem Spatel auf das Filterpapier in der Nutsche gegeben [Achtung, starker Essig-Geruch!!!], abgesaugt und dreimal mit ca. 40 ml Eiswasser gewaschen.
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Das fertige Reaktionsprodukt wird in das beschriftete Röhrchen gegeben.
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Die Flüssigkeit in der Nutsche enthält Essig- und Schwefelsäure. Vor dem Reinigen in ein Abfallgefäß entsorgen.
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